檢測水質(zhì)中氨氮的含量
發(fā)布時間：2018-09-11 15:16:58
水體氨氮富集會對水體生物生長造成影響，因此氨氮指標(biāo)是環(huán)境監(jiān)測中的必檢項(xiàng)目,，包括地下水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),、國家生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)、污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn),、紙漿造紙工業(yè)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn),、生活垃圾填埋場污染控制標(biāo)準(zhǔn)等。
目前氨氮測定方法主要有光譜法,、滴定法,、電化學(xué)分析法、流動注射法,、色譜法等,，其中國家標(biāo)準(zhǔn)中以光譜法為主，主要涉及納氏試劑比色法和水楊酸分光光度法,，而納氏試劑比色法需要用到劇毒物質(zhì)碘化汞，會對環(huán)境有影響; 相對而言水楊酸分光光度法比較環(huán)保,，同時檢出限低,，是一種值得推廣的檢測技術(shù)。
一,、檢測所需儀器與試劑
可見分光光度計(jì)
NH4Cl( 優(yōu)級純) ,、無水Na2CO3、合四硼酸鈉,、合酒石酸鉀鈉,、CuSO4、合硫酸錳,、CaCl2,，MgSO4，KH2PO4,，NaCl,，K2SO4，NaNO3,，NaNO2,，ZnSO4，AgNO3,，水楊酸; 亞硝基鐵氰化鈉和硫酸亞鐵銨均為分析純,。
二氯異氰尿酸鈉( NaDCC) ,，有效氯含量60%。
氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液( ρ = 1000 mg /L ) ： 用電子天平稱取3. 8190 gNH4Cl( NH4Cl,，優(yōu)級純,，在100 ～ 105℃干燥2 h) 溶于水中，移入1 000 mL 容量瓶中,，稀釋至標(biāo)線,。此溶液可穩(wěn)定1 個月。
氨氮標(biāo)準(zhǔn)中間液( ρ = 100 mg /L )：吸取10. 0 mL氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100 mL 容量瓶中,，稀釋至標(biāo)線,。此溶液可穩(wěn)定1 周。
氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液( ρ = 1. 0 mg /L) ： 吸取1. 0 mL氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100 mL 容量瓶中,，稀釋至標(biāo)線,。
氨氮固體檢測試劑：將試劑水楊酸、亞硝基鐵氰化鈉,、NaDCC,、硼砂、碳酸鈉以一定質(zhì)量比( 0. 5: 1. 0: 0. 05: 2. 5: 25) 混合得到氨氮固體檢測試劑,。
二,、檢測實(shí)驗(yàn)過程
移取氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液0. 0，0. 1,，0. 2,，0. 5，1,，3,，5，10 mL 于10 mL 比色管中,，用水稀釋至刻線,，配制成0. 0 ～ 1. 0 mg /L 氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液。加入氨氮檢測固體試劑適量,，搖勻,，反應(yīng)一定時間后比色。以試劑空白作參比,，用1cm 比色皿在696 nm 處測定吸光值并做3 個平行,。
三、結(jié)果與分析
1,、反應(yīng)條件的選擇
（1）顯色時間選擇選取0. 5 mg /L 氨氮標(biāo)準(zhǔn)液,，加入氨氮檢測固體試劑混勻，在25℃下，分別反應(yīng)5,，10,，30，60,，120 min 后測其吸光度值,。結(jié)果表明，反應(yīng)液吸光度值隨著時間延長而逐漸增大,，反應(yīng)10 min 后基本不變,，吸光度值維持在0.495 ±0. 005，在120 min 內(nèi)吸光度值保持不變,。因此,，顯色時間選10 min。
（2）pH 的影響配制pH 為2. 0,， 3. 0,， 5. 0，7. 0,，8. 5,， 10. 8， 11. 6,， 12. 0,， 12. 5 的0. 5 mg /L 氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液各10 mL，加入氨氮測試固體試劑混勻,，在25℃下反應(yīng)10 min,，顯色后測定其吸光度。結(jié)果表明,，當(dāng)被測水樣的pH在3. 0 ～11. 6 之間時，其吸光度值達(dá)到最大值,，并維持在0.500 ± 0. 005; 當(dāng)pH ＜ 3. 0 或pH ＞11. 6 時,，吸光度值迅速降低。因此該配方要求測定水樣的pH 范圍在3. 0 ～11. 6 之間,。
（3）溫度的影響選取0. 5 mg /L 氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液,，加入氨氮測試固體試劑混勻，分別在5℃,，10℃,，20℃，25℃,，30℃,，35℃，40℃ 條件下反應(yīng)10 min，比色測定其吸光度值,。結(jié)果表明,，低于25℃時，氨氮反應(yīng)液的吸光度值隨著溫度上升而增大,，當(dāng)溫度在25℃ ～ 35℃之間時,，其吸光度基本保持不變，高于35℃時,，其吸光度隨溫度升高又呈降低趨勢,，因此在測定過程中反應(yīng)溫度以25℃ ～35℃為宜。
2,、結(jié)論
該氨氮檢測固體試劑,，檢測氨氮快速簡便，準(zhǔn)確可靠,。與其他利用固體試劑快速檢測水中氨氮的方法相比,，該方法利用碳酸鈉－硼砂緩沖試劑來代替氫氧化鈉，解決了氫氧化鈉在空氣中易于潮解的缺點(diǎn),，同時提高了方法使用的pH 測定范圍,，若結(jié)合比色計(jì)使用，可用于多種水環(huán)境氨氮的快速檢測,。
目前該氨氮測定方法對低溫較為敏感,，這可能是低溫狀態(tài)下水體中化學(xué)反應(yīng)速度減慢，從而會導(dǎo)致測定結(jié)果偏低,，通過進(jìn)一步的實(shí)驗(yàn)已經(jīng)證明,，在低于25℃氣溫下延長試劑反應(yīng)時間至30 min，可消除低溫的影響,。
