實(shí)驗(yàn)室是專門從事檢驗(yàn)測(cè)試工作的實(shí)體,,其工作的最終成果是檢測(cè)報(bào)告,。為了確保檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠,,以保正檢測(cè)報(bào)告的質(zhì)量,,所以必須有一個(gè)質(zhì)量控制過(guò)程,,必須明確質(zhì)量控制各階段可能影響檢測(cè)報(bào)告的各項(xiàng)因素,。從而對(duì)這些因素采取相應(yīng)的措施加以管理和控制,,以使其過(guò)程處于受控狀態(tài),。
可以選用的質(zhì)量控制方法通常有以下6種:
1)使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或次級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)開(kāi)展內(nèi)部質(zhì)量控制,;
2)參加實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)實(shí)驗(yàn)或能力驗(yàn)證計(jì)劃;
3)使用人員比對(duì),、方法比對(duì),、儀器比對(duì)等進(jìn)行復(fù)現(xiàn)性檢測(cè);
4)對(duì)存留物品進(jìn)行再檢測(cè),;
5)分析一個(gè)物品不同特性結(jié)果的相關(guān)性,;
6)其他有效的技術(shù)核查方法。
質(zhì)量控制的目的:監(jiān)控檢測(cè),、校準(zhǔn)的有效性,,保證檢測(cè)結(jié)果可靠。
1,、實(shí)驗(yàn)室硬件設(shè)施,、包括場(chǎng)地,、使用材料、建筑要求等要按相關(guān)實(shí) 驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行,。
2,、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部技術(shù)質(zhì)量控制:也就是檢驗(yàn)人員的檢驗(yàn)技術(shù)控制,具體方法有:
(1)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(樣品)盲樣檢測(cè):由檢測(cè)人員對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(樣品)盲樣檢測(cè),將檢測(cè)結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值比較,,以驗(yàn)證檢測(cè)測(cè)量能力,。
(2)樣品復(fù)測(cè):某一樣品的檢測(cè)完成后,再用相同的方法對(duì)該樣品 的相同參數(shù)進(jìn)行復(fù)測(cè),,將兩次的檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行對(duì)比,,以驗(yàn)證檢測(cè)結(jié)果的可靠性。
(3)人員比對(duì):由不同的檢測(cè)人員對(duì)某一樣品進(jìn)行相同方法的檢測(cè),, 將兩次的檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行對(duì)比,,以驗(yàn)證檢測(cè)結(jié)果的可靠性。
(4)樣品不同特性的相關(guān)性檢驗(yàn):同一樣品的某些參數(shù)之間往往有一 定的內(nèi)在聯(lián)系,,對(duì)這些參數(shù)的檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行比較,,亦可作為判斷檢測(cè)結(jié)果可靠性的方式之一,若相關(guān)參數(shù)檢測(cè)結(jié)果相互矛盾,,應(yīng)查找原因,,對(duì)有疑問(wèn)的項(xiàng)目進(jìn)行復(fù)測(cè),使相關(guān)參數(shù)間的關(guān)系趨于合理,。
3,、第二步在實(shí)驗(yàn)室硬件軟件的質(zhì)控下,要做好實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)環(huán)節(jié)的質(zhì)量控制,。
首先要做好實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以及試劑的管理
(1)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(參考物質(zhì),、標(biāo)準(zhǔn)溶液、對(duì)照品)對(duì)檢測(cè)質(zhì)量有重要的影響,。對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)嚴(yán)格進(jìn)行選擇,、采購(gòu)、驗(yàn)收,、標(biāo)識(shí),、保存、使用,、維護(hù),、校準(zhǔn)。
(2)采購(gòu)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必須確保選購(gòu)有充分質(zhì)量保證的供應(yīng)商,。如果供應(yīng)商無(wú)獨(dú)立質(zhì)量保證,、我們又對(duì)其質(zhì)量無(wú)法實(shí)施檢查或驗(yàn)證、不能證實(shí)其質(zhì)量符合要求的,,不得采購(gòu),。
(3)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)存儲(chǔ) 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)需要在特殊條件下存儲(chǔ),需要配置必要的設(shè)施時(shí),,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的存放環(huán)境,、存放條件應(yīng)符合規(guī)定要求和安全要求,并對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)存放場(chǎng)所做出明顯標(biāo)志,。
(4)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用 使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),必須進(jìn)行領(lǐng)用登記,并對(duì)其質(zhì)量進(jìn)行跟蹤記錄,;標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、參考物質(zhì)的使用和保管由專人負(fù)責(zé),,存放在干燥,、清潔的環(huán)境中,存放要求有序整齊,,嚴(yán)禁變質(zhì),、污染。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用應(yīng)按登記表做好使用,、消耗記錄,并按說(shuō)明書(shū)規(guī)定的條件使用,,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)只準(zhǔn)取出不準(zhǔn)倒回。
4,、在實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)質(zhì)控中其中一個(gè)關(guān)鍵的環(huán)節(jié)就是做好樣品的質(zhì)量保證,。 供檢驗(yàn)用的樣品的質(zhì)量雖不屬于實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)的內(nèi)容,但它卻直接影響實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證和質(zhì)量控制。
實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證--為保證分析結(jié)果能滿足規(guī)定的質(zhì)量要求,,所必須的有計(jì)劃的,、系統(tǒng)的、全面管理的策略和手段,。
實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制--采用有效的質(zhì)量控制措施,,消除或控制誤差,確保實(shí)驗(yàn)室分析結(jié)果在可接受的誤差范圍內(nèi)的技術(shù)活動(dòng),,是質(zhì)量保證的重要環(huán)節(jié),。
實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制組成--實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制和實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制。
實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行質(zhì)量控制的內(nèi)容:
1>分析方法的質(zhì)量控制,;
2>實(shí)驗(yàn)室人員的質(zhì)量控制,;
3>實(shí)驗(yàn)室環(huán)境和條件的質(zhì)量控制;
4>實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備的質(zhì)量控制,;
5>標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量控制,;
6>試劑的質(zhì)量控制;
7>實(shí)驗(yàn)過(guò)程的質(zhì)量控制,;
8>檢驗(yàn)報(bào)告的質(zhì)量控制,;
9>實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制。
按照國(guó)家頒布的標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行檢測(cè),;
按照國(guó)外的標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行檢測(cè),;
按照國(guó)內(nèi)外公認(rèn)的權(quán)威機(jī)構(gòu)推薦的方法,;
委托單位認(rèn)可的測(cè)定方法;
自行研制并進(jìn)行驗(yàn)證獲得批準(zhǔn)的方法,。
分析方法的主要技術(shù)參數(shù)(一)
校準(zhǔn)曲線意義:
1.反映方法的精密度和靈敏度,;
2.分析儀器的精密度;
3.量取標(biāo)準(zhǔn)溶液量具的準(zhǔn)確度,;
4.分析人員的操作水平,;
評(píng)價(jià):
1.相關(guān)系數(shù)|r|≥0.999;
2.第1管和最后1管的吸光度差值以達(dá)到0.8為佳,;
3.任取標(biāo)準(zhǔn)曲線的2點(diǎn)代入方程,,其理論值和擬合值的相對(duì)偏差≤5%。
分析方法的主要技術(shù)參數(shù)(二)
準(zhǔn)確度:反映分析方法或測(cè)量系統(tǒng)存在的系統(tǒng)和隨機(jī)誤差的綜合指標(biāo),。
評(píng)價(jià)準(zhǔn)確度的方法有3種:
1)分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
2)加標(biāo)回收法
3)采用不同原理(儀器)的分析方法
分析方法的主要技術(shù)參數(shù)(三)
精密度:反映分析方法或測(cè)量系統(tǒng)存在的隨機(jī)誤差大小,。室內(nèi)精密度用絕對(duì)偏差和相對(duì)偏差表示。,
平行性:同一實(shí)驗(yàn)室,,分析人員,、分析設(shè)備和分析時(shí)間都相同,用同一分析方法對(duì)同一樣品進(jìn)行雙份或多份平行樣測(cè)定,,所得結(jié)果之間的符合程度,。
再現(xiàn)性:用相同的分析方法,對(duì)同一樣品在不同條件(實(shí)驗(yàn)室,、分析人員,、設(shè)備,時(shí)間)下獲得的單個(gè)結(jié)果之間的接近程度
影響分析結(jié)果的誤差來(lái)源
1>采樣不當(dāng)引起的誤差,;
2>樣品運(yùn)輸,、保存過(guò)程產(chǎn)生的誤差;
3>空白值(固體吸附劑,、試劑,、水、器皿),;
4>玻璃儀器,、天平的計(jì)量誤差;
5>樣品處理不當(dāng)產(chǎn)生的誤差,;
6>環(huán)境條件的差異,;
7>標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的值不準(zhǔn);
8>分析方法本身不夠完善,;
9>儀器的性能指標(biāo)不穩(wěn)定性,;
10>主觀誤差。