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項(xiàng)目檢測(cè)

鹽酸副玫瑰苯胺比色法測(cè)定食品漂白劑的準(zhǔn)備

發(fā)布時(shí)間:2019-01-15 17:44:44
對(duì)漂白劑的使用,,可單一使用,也可混合使用。隨著進(jìn)出口貿(mào)易的不斷擴(kuò)大,,外國(guó)食品不斷進(jìn)入我國(guó)市場(chǎng),日本近幾年正使用一種混合漂白劑,,其成分為次亞硝酸鈉70%,、亞硫酸氫鈉14%、無(wú)水焦磷酸3%,、聚磷酸鈉8%,、偏磷酸鈉3%、無(wú)水碳酸鈉2%,。這種混合漂白劑比任一單獨(dú)漂白劑效果穩(wěn)定,,同時(shí)防止食品變色及褪色。
測(cè)定還原型漂白劑的方法有:鹽酸副玫瑰苯胺比色法(國(guó)標(biāo)法),、滴定法,、碘量法、極譜法,、高效液相色譜法,。
測(cè)定氧化型漂白劑的方法有:滴定法、比色定量法,、高效液相色譜法,、極譜法。
 
鹽酸副玫瑰苯胺比色法
亞硫酸鹽與四氯汞鈉反應(yīng)生成穩(wěn)定的絡(luò)合物,,再與甲醛和鹽酸副玫瑰苯胺作用,,經(jīng)分子重排,生成紫紅色配合物(色澤深淺與亞硫酸含量成正比),,于550nm處有最大吸收,,測(cè)定其吸光度以定量。
 
儀器和試劑
(1)儀器
①分光光度計(jì),。
②分析天平,。
③25mL具塞比色管。
(2)試劑
①氫氧化鈉溶液(0.5mol/L),、硫酸(0.25mol/L),、氨基磺酸銨溶液(12g/L)、甲醛溶液(2g/L),、碘溶液(0.1mol/L),、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mol/L),。
②四氯汞鈉吸收液:稱(chēng)取27.2g氯化高汞及11.9g氯化鈉,溶于水中并稀釋至1000mL,,放置過(guò)夜,,過(guò)濾后備用。
③淀粉指示液:稱(chēng)取1g可溶性淀粉,,用少許水調(diào)成糊狀,,緩緩傾入100mL沸水中,隨加隨攪拌,,煮沸,,放冷備用,此溶液臨用時(shí)現(xiàn)配,。
④亞鐵氰化鉀溶液:稱(chēng)取10.6g亞鐵氰化鉀[K4Fe(CN)6·3H20],,加水溶解并定容至100mL。
⑤乙酸鋅溶液:稱(chēng)取22g乙酸鋅[Zn(CH3C00)2·2H20]溶于少量水中,,加入3mL冰乙酸,用水定容至100mL,。
⑥鹽酸副玫瑰苯胺溶液:稱(chēng)取0.1g鹽酸副玫瑰苯胺(C19H18N2Cl·4H20)于研缽中,,加少量水研磨使溶解并定容至100mL。取出20mL,,置于100mL容量瓶中,,加鹽酸(6mol/L),充分搖勻后使溶液由紅變黃,,如不變黃再滴加少量鹽酸至出現(xiàn)黃色,,再加水定容至刻度,混勻備用(如無(wú)鹽酸副玫瑰苯胺可用鹽酸品紅代替),。
鹽酸副玫瑰苯胺的精制方法:稱(chēng)取20g鹽酸副玫瑰苯胺于400mL水中,,用50mL鹽酸(2mol/L)酸化,徐徐攪拌,,加4~5g活性炭,,加熱煮沸2min。將混合物倒入大漏斗中,,過(guò)濾(用保溫漏斗趁熱過(guò)濾),。濾液放置過(guò)夜,待出現(xiàn)結(jié)晶,,再用布氏漏斗抽濾,,將結(jié)晶再懸浮于1000mL乙醚-乙醇(10+1)的混合液中,振搖3-5min,,以布氏漏斗抽濾,,再用乙醚反復(fù)洗滌至醚層不帶色為止,,于硫酸干燥器中干燥,研細(xì)后儲(chǔ)于棕色瓶中保存,。
⑦二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱(chēng)取0.5g亞硫酸氫鈉,,溶于200mL四氯汞鈉吸收液中,放置過(guò)夜,,上清液用定量濾紙過(guò)濾備用,。
1)二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定:吸取10.0mL亞硫酸氫鈉一四氯汞鈉溶液于250mL碘量瓶中,加100mL水,,準(zhǔn)確加入20.00mL碘溶液(0.1mol/L),,5mL冰乙酸,搖勻,,放置于暗處2min后迅速以硫代硫酸鈉(0.1mol/L)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色,,加0.5mL淀粉指示液,繼續(xù)滴至無(wú)色,。另取100mL水,,準(zhǔn)確加入碘溶液20.00mL(0.1mol/L)、5mL冰乙酸,,按同一方法做試劑空白試驗(yàn),。
2)計(jì)算
 
                         
 
式中:X1——二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度,mg/mL,;
V1——測(cè)定用亞硫酸氫鈉一四氯汞鈉溶液所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,,mL;
V2——滴定空白消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,,mL,;
c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度,mol/L,;
64.06——二氧化硫的摩爾質(zhì)量,,g/mol。
⑧二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)使用液:臨用前取二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液,,以四氯汞鈉吸收液稀釋成2μg/mL二氧化硫的溶液,。

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